检测每种材料的碱含量和氯离子含量,按配合比进行计算。矿粉的碱含量按1/2计算,粉煤灰的碱含量按1/6计算。
氯离子含量的指标终应当按其与胶凝材料重量的百分比考核。
例如配合比为:W:180、C:400、S:800、G:1200、F:120、P14.
水泥中氯离子为0.02%,粉煤灰氯离子为0.03%,外加剂中氯离子为0.04%,
氯离子:(400×0.0002+120×0.0003+14×0.0004)÷(400+120)*=0.02% 用规定的蒸馏装置在约250℃温度(170~280℃)下,以过氧化氢和磷酸分解试样,以净化空气作载体,进行蒸馏分离氯离子。
氯化物以氯化氢形式蒸出,用稀硝酸作吸收液,蒸馏10~15min(视含量而定)后,向蒸馏液中加至乙醇的体积分数占75%以上(增大指示剂的溶解度),一般总体积20~30mL。在pH3.5左右,以二苯偶氮碳酰肼为指示剂,用硝酸汞标准溶液进行滴定,终点为樱桃红色。
此方法的技术关键是:
(1)酸分解试样,磷酸的沸点高,溶解矿物的能力强,在高温下分解试料的使氯化物生成易挥发的氯化氢被完全蒸馏出来。
(2)蒸馏时生成的硫化物被过氧化氢氧化为硫酸,而不被蒸出。
用0.1mol/L硝酸做吸收液,可消除被蒸出的极少量的硫化物的干扰,使其以硫化氢的形式挥发。
此方法也适用于混凝土胶凝材料混合物的氯离子含量测定。对于硬化混凝土,则需先将混凝土磨细成粉后测定。